ГОСТ 21639.3-93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

ГОСТ 21639.3-93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

Терминология ГОСТ 21639.3-93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния оригинал документа:

8.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа с источником излучения для кальция и магния.

Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °С.

Ацетилен растворенный по ГОСТ 5457.

Закись азота газообразная.

Компрессор с рессивером, обеспечивающий подачу сжатого воздуха или баллон со сжатым воздухом, или сжатый воздух из воздухопровода с давлением на входе в спектрофотометр не менее 2 атм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 2:100.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Смесь для сплавления: две части углекислого калия - углекислого натрия смешивают с одной частью борной кислоты.

Лантан азотнокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартные растворы, приготовленные по 4.2.

Магний металлический.

Магния окись по ГОСТ 4526.

Стандартные растворы, приготовленные по 6.2.

Определения термина из разных документов: Аппаратура, реактивы и растворы

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю общей окиси кальция в сумме соединений окиси кальция и фтористого кальция (X)в процентах вычисляют по формуле

x006.gif

(3)

где Т - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г окиси кальция на 1 см3 раствора;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование аликвотной части пробы, см3;

V1- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование окиси кальция в растворе контрольного опыта см3;

m - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Массовую долю окиси кальция 1) в процентах вычисляют по формуле

x008.gif

(4)

где X - массовая доля общей окиси кальция в сумме соединений окиси кальция и фтористого кальция, %;

Х2- массовая доля фтористого кальция, %;

0,7182 - коэффициент пересчета фтористого кальция на окись кальция.

4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общей окиси кальция в сумме соединений окиси кальция и фтористого кальция приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Нормативы контроля точности

Массовая доля окиси кальция, %

Допускаемые расхождения, %

Погрешности результатов анализа Δ

Двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях, dк

Двух параллельных определений d2

Трех параллельных определений d3

Результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения δ

От  1     до 2    включ.

0,13

0,17

0,14

0,17

0,09

Св. 2     »   5       »

0,21

0,27

0,22

0,27

0,14

»     5     »   10     »

0,3

0,4

0,3

0,4

0,2

»     10   »   20     »

0,4

0,5

0,4

0,5

0,3

»     20   »   50     »

0,7

0,8

0,7

0,8

0,4

»     50   »   65     »

0,9

1,2

1,0

1,2

0,6

Примечание. При определении массовой доли окиси кальция в результаты анализа вносится дополнительная погрешность за счет погрешности определения фтористого кальция (4), что должно быть учтено при нормировании точности анализа и рассчитывается по формуле

x010.gif

(5)

где aСaO - соответствующая норма или норматив контроля точности определения массовой доли окиси кальция;

a1- норма (норматив) определения общей окиси кальция в сумме соединений окиси кальция и фтористого кальция, взятая из таблицы 1;

а2 - норма (норматив) определения массовой доли фтористого кальция, (таблица 1 ГОСТ 21639.7);

0,7182 - коэффициент пересчета фтористого кальция на окись кальция.

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

8.3 Проведение анализа

8.3.1 Навеску флюса массой 0,1 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 2 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре 950 - 1000 °С в течение 15 мин.

Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 теплой воды, 10 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей. Тигель удаляют из стакана и обмывают водой. Содержимое стакана выпаривают на плите до влажных солей, приливают 40 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей, затем приливают 60 см3 горячей воды, 10 см3 раствора желатина, перемешивают, дают постоять в теплом месте 5 - 7 мин и фильтруют кремниевую кислоту через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 250 см3.

Осадок промывают 3 - 4 раза горячей соляной кислотой (2:100), затем 5 - 6 раз горячей водой, содержимое колбы охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от общей массовой доли окиси кальция (сумма соединений окиси кальция и фтористого кальция) и окиси магния отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3 - Объем аликвотной части раствора в зависимости от массовой доли окиси кальция и окиси магния

Компонент

Массовая доля компонента, %

Разбавление раствора, см3

Первое разбавление

Второе разбавление

Аликвотная часть

Разбавление

Аликвотная часть

Разбавление

Общая окись кальция

От    1    до   10  включ.

25

100

-

-

Св.   10   »    25      »

10

100

-

-

Окись магния

От    2    до   5    включ.

10

100

-

-

Св.   5     »    10      »

25

100

10

100

»      10   »    27      »

20

100

5

100

Затем аликвотную часть раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, выпаривают до влажных солей, приливают 4 см3 соляной кислоты, 20 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора азотнокислого лантана или 5 см3 хлористого стронция, доливают до метки водой и перемешивают.

Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Распыляют раствор контрольного опыта в раствор пробы в пламя воздух-ацетилен или закись азот-ацетилен в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора

Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки. Измеряют атомную абсорбцию кальция при длине волны 422,7 нм и магния при длине волны 285,2 нм.

После вычитания значения атомной абсорбции контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массовую концентрацию окиси кальция или окиси магния в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику.

8.3.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в восемь платиновых тиглей помещают по 2 г смеси для сплавления и проводят анализ по 8.3.1.

В семь ионических колб вместимостью 100 см3 приливают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0 см3 стандартного раствора Б окиси кальция, что соответствует 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013 г окиси кальция и 0,5; 1,0; 1,5, 2,0; 2,5; 3,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б окиси магния, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,0002 г окиси магния, приливают 5 см3 раствора азотнокислого лантана или 5 см3 раствора хлористого стронция, 4 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Восьмая колба, не содержащая стандартные растворы, служит для проведения контрольного опыта.

Измерение атомной абсорбции полученных растворов проводят как указано в 8.3.1.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа

4.2 Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм3 и разбавленная 1:1.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой концентрацией 5 и 200 г/дм3.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикатор флуорексон 0,2 г индикатора растирают в ступке с 20 г хлористого калия.

Кальция окись по ГОСТ 8677.

Флуоресцирующий индикатор: 2 г кальцеин динатриевой соли помещают в сухую колбу 500 см3 и растворяют в 200 см3 раствора гидроокиси калия с массовой концентрацией 5 г/дм3. Добавляют в раствор порциями при взбалтывании 40 см3 соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3. Раствор фильтруют в колбу вместимостью 1 дм3. Осадок на фильтре промывают подкисленной водой (на 1 дм3 воды 2 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3) до объема фильтрата 1 дм3.

Тимолфталеин, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3 в растворе окиси кальция с массовой концентрацией 5 г/дм3.

Индиго 5,5 - дисульфокислоты дикалиевая соль, индикатор (индигокармин), водный раствор с массовой концентрацией 25 г/дм3.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Индикатор метиловый красный, спиртовый раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрия N, N - диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, растворы с массовой концентрацией 1 и 40 г/дм3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3, приготовленные по ГОСТ 21639.2.

Бумага индикаторная универсальная.

Индикатор метиловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530

Стандартные растворы

Раствор А: 1,785 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (105 ± 5) °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300 - 400 см3, доливают 100 см3 воды, 20 см3 соляной кислоты (1:1) и нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3 - 4 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора А устанавливают гравиметрическим методом.

Три аликвотные части раствора А по 20 см3 помещают в конические колбы вместимостью 250 см3 приливают по 100 см3 горячей воды, по 50 см3 раствора щавелевокислою аммония с массовой концентрацией 40 г/дм3 и оставляют растворы с выпавшим осадком щавелевокислого кальция в теплом месте на 10 - 15 мин. Затем прибавляют по 2 - 3 капли метилового красного, нейтрализуют аммиаком до изменения окраски индикатора и добавляют по 1 см3 аммиака в избыток. Растворы с осадком кипятят 1 - 2 мин и через 15 - 18 ч осадок щавелевокислого кальция фильтруют на плотный фильтр, после чего промывают 6 - 8 раз раствором щавелевокислого аммония с массовой концентрацией 1 г/дм3. Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают в муфеле при температуре 1100 - 1150 °С до постоянной массы.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую концентрацию раствора А (С), выраженную в г окиси кальция на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

x002.gif

(1)

где т - масса тигля с осадком окиси кальция, г;

m1- масса тигля без осадка, г,

m2 - масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

m3 - масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;

V - объем раствора хлористого кальция, взятый для анализа, см3.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору А аликвотную часть стандартного раствора А 50 см3 помещают в три конические колбы вместимостью 250 см3, добавляют по 1 см3 гидроксиламина, по 3 - 4 капли индигокармина, тонкой струей при помешивании вливают раствор гидроокиси калия с массовой концентрацией 200 г/дм3 до изменения окраски раствора из голубой в желтую, что соответствует pH 12. Добавляют по 0,1 г индикатора флуорексона или одну каплю флуоресцирующего индикатора и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую.

Параллельно проводят контрольный опыт на определение массовой доли кальция в реактивах и воде.

Массовую концентрацию трилона Б (T), выраженную в г окиси кальция на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

x004.gif

(2)

где С - массовая концентрация окиси кальция в стандартном растворе, %;

т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование аликвотной части стандартного раствора А, см3;

V1- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора окиси кальция в растворе контрольного опыта, см3.

Определения термина из разных документов: Реактивы и растворы

6.1 Сущность метода

Метод основан на образовании в растворе ионами кальция и магния комплексного соединения с металлиндикатором хром темно-синим, окрашенного в сиреневый цвет, которое с введением трилона Б гидролизует с образованием более прочного соединения ионов кальция и магния. Выделившийся свободный индикатор изменяет свою окраску в эквивалентной точке из сиреневой в голубую.

Массовую долю окиси магния в пробе вычисляем по разности объемов раствора трилона Б, и расходованного на титрование суммы общей окиси кальция и общей окиси кальция и окиси магния.

Определения термина из разных документов: Сущность метода

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Поможем написать курсовую

Полезное


Смотреть что такое "ГОСТ 21639.3-93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния" в других словарях:

  • 25.160.20 — Зварювальні матеріали ГОСТ 2246 70 Проволока стальная сварочная. Технические условия. Взамен ГОСТ 2246 60 ГОСТ 4415 75 Мел для электродных покрытий. Технические условия. Взамен ГОСТ 4415 48 ГОСТ 4416 94 Мрамор для сварочных материалов.… …   Покажчик національних стандартів


Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»